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淺談氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的日常維護(hù)保養(yǎng)及注意事項(xiàng)
2017年02月17日

1.質(zhì)譜真空的確認(rèn)及撿漏

A、確認(rèn)泄漏

是否泄漏可從壓力和空氣/誰的背景圖譜進(jìn)行判斷:當(dāng)載氣流速為1ml/min時,前極壓力應(yīng)小于60mTorr,離子歸壓力小于0.07 mTorr,如果此值過大,可能泄露。

剛開機(jī)時,打開燈絲觀察m/z18,28,32,44這幾個空氣/水特征峰,不泄露,水峰是基峰;如果28的峰遠(yuǎn)高于18的峰,且與32峰的比例符合空氣中氮氧比例,則為小漏;如果28,32的峰異常高,TIC超過10,則漏氣嚴(yán)重,請立即關(guān)閉的燈絲。

2.檢漏

  A、鋼瓶及氣體管線檢漏

  將鋼瓶打開,調(diào)整至一定的壓力,關(guān)閉氣相色譜進(jìn)樣口壓力,關(guān)閉氣瓶總閥,開啟分壓閥,若有漏氣,一段時間后分壓表壓力明顯下降。

  B、GC部分檢查

  該部分的空氣泄漏通常會發(fā)生在內(nèi)部的載氣管接頭、進(jìn)樣口隔墊、柱螺母等位置。可用適量的丙酮一次涂抹上述位置,同時打開燈絲觀察,或m/z58和43處出現(xiàn)一個陡峭的、顯著的攀升,說明該位置漏氣。

  C、MS部分的檢查

  在MS部分中查找空氣泄漏的方法與GC部分相似,在有可能發(fā)生泄漏的位置涂抹丙酮,每次一個位置,總是從最近被打開過的密封裝置開始,這是最有可能發(fā)生空氣漏氣的地方。涂抹完一個位置,觀察背景圖譜中的峰圖變化加以判斷。MS部分空氣泄漏比較容易出現(xiàn)在傳輸線末端的色譜柱螺帽處,此處由于柱溫反復(fù)變化,有可能造成松動;另一方面,在裝毛細(xì)管柱時,螺帽不可以擰的太緊否則容易把石墨圈壓碎造成漏氣。

3.進(jìn)樣系統(tǒng)

  A、進(jìn)樣口的定期清洗

  進(jìn)樣達(dá)到100次左右更換進(jìn)樣墊;盡可能使用較低溫度,以保證隔墊穩(wěn)定;使用隔墊吹掃氣帶走隔墊上的講解產(chǎn)生及殘留物;經(jīng)常清洗襯管更換玻璃毛;使用清潔的進(jìn)樣針。

  B、進(jìn)樣隔墊

  使用高品質(zhì)低流失及耐高溫進(jìn)樣墊;進(jìn)樣口隔墊螺帽不宜擰的過緊。

  C、襯管及石英棉

  及時對襯管進(jìn)行清洗;及時更換玻璃毛。

4.色譜柱

  A、色譜柱的選擇與老化

  色譜柱的選擇一般從固定液的類型、長度、口徑及膜厚4個方面考慮;新柱使用前需要不接質(zhì)譜放空老化。

  B、色譜柱的使用與保存和保養(yǎng)

  色譜柱的使用溫度不得高于柱子最高使用溫度;柱子拆下后通常將柱子的兩端插在不用的隔墊上,暫時不用可放在干燥器中;使用高純載氣,氣體管路使用銅管或不銹鋼管。

 C、色譜柱的安裝

 色譜柱切割時應(yīng)用專門的陶瓷切片,切割面要平整;不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈;毛細(xì)管柱伸入連個借口的長度要用專門的測量工具進(jìn)行測量;柱接頭螺帽不要上的太緊,一般手緊后再用扳手緊四分之一圈即可。


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